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微庫侖硫滴定儀:濃度測試

 更新時間:2017-08-28    點擊量:1679
   微庫侖硫滴定儀:濃度測試
  一、目的要求
  1、掌握微庫侖硫滴定儀的原理及化學指示劑指示終點的方法。
  2、應用法拉第定律求算未知物的濃度。
  二、原理
  在酸性介質中,0.1mol/L KI在Pt陽極上電解產生“滴定劑”I2來“滴定”S2O32-,用淀粉指示終點。通過電解所消耗的庫侖數計算Na2S2O3的濃度。
  2-具體為:使碘離子在鉑陽極上氧化為碘,然后與試液中S2O3的作用,工作電極對的電極反應為:陽極:2I=I2+2e陰極:2H+2e=H2
  滴定反應:I2+2S2O32-2--+S4O6+2I,可用淀粉指示劑指示終點。當S2O3全部被氧化2--2-為S4O6后,過量的碘將在指示電極上析出,溶液出現淀粉藍,停止電解。根據電解產生碘時所消耗的電量,即可按法拉第定律計算溶液中Na2S2O3含量。
  三、儀器與試劑
  微庫侖硫滴定儀一套,鉑電極兩支。
  試劑0.1mol/L KI溶液:稱取1.7gKI溶于100ml蒸餾水中待用;未知Na2S2O3溶液;
  0.1%淀粉溶液。
  四、實驗步驟
  (1)連接線路,即Pt工作電極接庫侖儀的正極,Pt輔助電極接負極并把它裝在玻璃套管中。電解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液,放入攪拌子,插入2支Pt電極并加入適量蒸餾水使電極恰好浸沒,玻璃套管中也加入適量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示終點。若溶液變藍,做實驗步驟(2);若不變藍,直接做實驗步驟(3)。
  (2)溶液的調零
  該步驟的目的是為了除去KI溶液在放置過程中可能已經氧化所產生的I2,滴加幾滴稀Na2S2O3,使溶液的蘭色褪去。設置電解電流10mA,開始電解,溶液變藍時為終點,此時儀器讀數為消耗的毫庫侖數(不必記錄,調零時所清除的是溶液中原有的雜志物質),復零。
  (3)測量:移取試液5ml(由試液含Na2S2O3量決定,V在0.1~10ml范圍內),置于電解杯中,開始電解。電解至終點,記下所消耗的毫庫侖數。
  (4)重測兩次
  (5)關閉攪拌器,清洗電解杯和電極。
  五、注意事項:
  1、電極的極性切勿接錯,若接錯必須仔細清洗電極。
  2、保護管中應放KI溶液,使Pt電極浸沒。
  3、每次試液必須準確移取。
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